脂肪测定中乙醚的作用
粗脂肪亦称乙醚浸出物,是饲料中能溶于乙醚的物质。粗脂肪包括脂肪、油和类脂化合物等。在饲料分析中凡是能用乙醚抽出的物质都统称为粗脂肪。脂肪亦称甘油三酯、中性脂肪等,是甘油和脂肪酸所构成的酯,是生物体内的储能物质,对动物有保护和支持内脏的作用。
饲料中的粗脂肪在鸽体的消化道内被分解成甘油和脂肪酸,由小肠吸收,再转化为体脂肪和蛋脂肪。
体脂肪既可转化为蛋脂肪又可氧化产生热能,放出二氧化碳和水。粗脂肪的营养价值是比较高的:它是鸽体组织的重要组成成分,能单独与蛋白质结合存在于细胞中;它是鸽体热能的重要来源;它是脂溶性维生素的溶剂,又是合成激素和形成鸽蛋的原料。
饲料中都含有一定量的脂肪,再说饲料的碳水化合物和蛋白质在鸽体内还可以转化为脂肪,所以说对信鸽只要平时供给几种优质饲料,是不会缺乏脂肪的。
石油醚在脂肪测定中的作用
测定方法主要有:索氏抽提法、酸水解法、碱水解法、盖勃法等。
1. 索氏抽提法
原理: 脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙mi或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。
2.酸水解法
原理: 食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙mi或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。
3.碱水解法
原理: 用无水乙醚和石油醚抽提样品的碱(氨水)水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于溶剂中的抽提物的质量。
4.盖勃法
原理:在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量其体积
乙醚在脂肪测定中的作用
即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,
除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
脂肪测定中乙醚的作用原理
【面粉中淀粉含量的测定方法】淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法主要有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
1、酸水解法:面粉经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2、酶水解法:面粉经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
3、旋光法:在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下,不同面粉淀粉的比旋光度是不同的。其淀粉的比旋光度在171~195之间,因此可用旋光法测定淀粉的含量。
脂肪测定中乙醚的作用是
脂肪是人体组织细胞的重要成分, 脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在度调节人体生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。粗脂肪是饲料、动物组织、动物排泄物中脂溶性物质的总称。
脂肪作为狗粮中重要的营养物质之一,在对狗粮成分进行测定的内容中,也是必不可少的项目,在狗粮中的脂肪含量一般在5%~20%之间,根据不同品种的狗和不同生理阶段的宠物狗而具体设定。
脂肪作为一种高热能物质,所提供的热能相当于碳水化合物和蛋白质热能的2.25倍,同时,脂肪也是狗粮中脂溶性维生素的最佳溶剂,狗粮中的脂肪有利于宠物狗对脂溶性维生素的吸收。而且,脂肪可以为宠物狗提供必需脂肪酸,有一些脂溶性维生素和脂肪酸是宠物狗必需的营养物质,但在体内有不能合成,因此只有从狗粮的营养中获得。
目前对于狗粮中脂肪仅有最低要求,还没有最大值的限制,但是宠物健康理念在不断提升,对宠物狗健康、快乐、长寿生活品质的要求不断提高,脂肪的限制是有必要的。
在保证宠物狗健康发育的前提下,防止脂肪摄入过高,提高宠物狗的运动量,预防引起宠物肥胖,对宠物狗粮中的脂肪最大值限制有非常积极的作用。可见,对狗粮中脂肪的测定具有重要的意义。
检测粗脂肪
狗粮中脂肪的测定,通常将狗粮样品试样放在特制的容器中,用乙醚或者石油醚、氯仿等脂溶性溶液反复抽提,可以把狗粮中的脂肪抽提出来。粗脂肪中除了真脂肪以外,还有一部分其他溶于乙醚的有机物质,比如叶绿素、胡萝卜素、有机酸、树脂、脂溶性维生素等物质,因此,测定出来的只能被称作为粗脂肪或乙醚浸出物。
鉴定脂肪用什么试剂及现象
a、斐林试剂用于鉴定还原糖,a错误; b、碘液用于鉴定淀粉,b正确; c、苏丹ⅲ染液可将脂肪染成橘黄色,c错误; d、双缩脲试剂用于鉴定蛋白质,d错误. 故选:c.
用乙醚抽取测定脂肪含量时要求样品怎么样
【面粉中淀粉含量的测定方法】淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法主要有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
1、酸水解法:面粉经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2、酶水解法:面粉经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
3、旋光法:在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下,不同面粉淀粉的比旋光度是不同的。其淀粉的比旋光度在171~195之间,因此可用旋光法测定淀粉的含量。
酸水解法测定脂肪乙醚的作用
酸价在化学中,酸价(或称中和值、酸值、酸度)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(koh)的毫克数。酸价是对化合物(例如脂肪酸)或者混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂,酸价可作为油脂变质程度的指标。酸价的单位:(koh)/(mg/g)。
脂肪中游离脂肪酸含量的标志
在化学中,酸价(或称中和值、酸值、酸度)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(koh)的毫克数。酸价是对化合物(例如脂肪酸)或者混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂,酸价可作为油脂变质程度的指标。酸价的单位:(koh)/(mg/g)。
基本信息
中文名
酸价
又名
中和值、酸值、酸度
性质
一个计量标准
介绍
酸价(acid value),或称中和值、酸值(acid number)、酸度,是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾(koh)的毫克数。
它是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。酸价的单位:。
油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾()发生中和反应,从氢氧化钾()标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
用正常原料觎得的新鲜纯洁油脂,酸价很低,不超过2~3,食用油脂的酸价不得高于5。
定义
酸价的定义为在滴定1克的待测样品(如生物柴油)时,所需要的氢氧化钾质量,以毫克为单位:
a是氢氧化钾的滴定量,单位为ml,n是氢氧化钾的当量浓度,56.1是氢氧化钾的分子量,w是待测物的质量,单位是克。
影响因素
油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。例如:成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂的酸价要小。甘油三酸酯在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸,从而使油中酸价增加。油脂在贮藏期间,由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用,被分解为游离脂肪酸于油中而使酸价增大,贮藏稳定性降低。
测量方法
食用油酸败检测试纸
gb/t一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用ph计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体间终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
滴定法
1、实验试剂及器材
试剂
(1)中性醇一醚混合液:取95%乙醇(cp)和乙醚(cp)按1:1等体积混合,然后在混合液中加入酚酞指示剂数滴,用溶液中和至红色。
(2)1%酚酞指示剂:用70%~90%乙醇配制。
(3) 标准溶液。
(4)油脂(猪油,豆油等即可)
实验器材
电子天平;25ml碱式滴定管;100ml三角烧瓶(锥形瓶)。
2、实验操作
准确称取油脂1g~5g于三角烧瓶中,另取一个三角烧瓶不加油脂作空白,在两个瓶中加人中性醇一醚混合溶液50ml,振摇溶解(固体脂肪需水浴溶化再加人混合溶液)或水浴中溶化透明后加入酚酞指示剂1滴一2滴,用 标准液滴定(浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色,1min不褪色为终点,记录 用量。
3.计算
酸价=
式中:c为标准溶液浓度,;为样品消耗溶液毫升数,为空白所用 溶液毫升数,ml。m为样品质量,g。56.1为 1 ml 所含毫克数,mg。
4、注意事项
(1)每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。酸价值在以下时,两个平等试样的相对偏差不得超过8%,为其他值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。
(2)测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。为了解决传统碱滴定法存在的问题,许多研究者对该法进行了改进。
电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用ph酸度计不断测量溶液的mv值(或ph值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mv(或ph值)产生突跃变化,那么,由测得的mv值(或ph值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。
试纸法
为了提高食用油的酸价的检测效率和实现现场检测,桂林中辉生物技术公司研制开发了用于快速测定食用油酸价的目测试纸,该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
研发人员开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的ph试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,其变化程度与食用油酸败的程度成线性关系,并研究了温度、时间、油的种类及颜色对测定结果的影响,其结果表明酸价试纸在0~5.0之间颜色变化相当大,用肉眼比色很容易区分,而且该试纸对温度、反应时间、油样的种类和颜色都不敏感,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。
比色法
该法将有机溶剂(异辛烷),表面活性剂[双一(2一乙基己基)磺基丁二酸钠]和少量水以一定比例混合形成光学透明的稳定反胶团体系,将酚红溶于反胶团的水相中。酚红在pkl等于7.8时,在碱性介质中显红色,其水溶液于558nm处有最大吸收,游离脂肪酸含量通过标准曲线计算得到,该法灵敏度高、测定速度快,适合测定脂肪酸含量低的试样及需要快速测定大批样品的场合。
色谱法
该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸,由于脂肪酸一般极性较强,挥发性低,热稳定性差,所以一般先用 /甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯,从而降低其极性,增加其热稳定性,然后用agilent 4890d气相色谱仪进行分析,使用fid检测器,其回收率在89%一109%。该法试剂用量少,适合于大批量的样品测定,但气相色谱法需要标准品作对照,该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。
近红外光谱法
chen man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,其相关系数;模型中只要知道l,882 nm、2,010 nln和2,040 nnl三个波长处的吸光度值即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量;经8个样品验证后,预测集样品相关系数,此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
ahmed a1一alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(f1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,其标准偏差sd为0.029%,略好于aocs法的0.038%,与传统的滴定法具有良好的拟合性,,,。虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,目前该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。
改进方法
以上的滴定法虽然解决了滴定终点的准确判断问题,但还是需要繁琐的滴定程序和繁多的化学试剂,因此研究人员在三乙醇胺的浓度为0.20m的水和异丙醇(1:1)溶液中,开发了一种用ph计无滴定地测定食用油的酸价,利用溶剂的乳化特性快速地将食用油中的游离脂肪酸萃取至溶剂中,测定乳化溶剂的ph值,然后转化为酸价,该法可以用于食用油生产、流通贸易中的质量评价,其主要优点是:与标准技术相比,耗时减少,节省人力;与色谱法和红外光谱法相比,仪器简单易用;其次易于实现自动化。
还有人提出一种在水和乙醇介质中利用间接滴定法测定食用油酸价的技术,该技术的精确度和准确度适于食用油质量的监控,并且无需酸的预先中和处理。l.lykken等研究了电位滴定法测定食用油和润滑油中的游离酸度和结合酸度。电位滴定法普遍被认为是传统碱滴定法的替代方法之一,但该法需要重复测量和较为严格的处理,还需要繁琐的滴定和校准程序,该法需要相对量较大的油样。
意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
它的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标,而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。而毛油酸价则是炼油车间在碱炼操作过程中计算加碱量、碱液浓度的依据。
同时,酸值可做为油脂变质程度的指标。当油脂酸败,三酸甘油脂会分解时成脂肪酸及甘油,造成酸值的上升。因此酸值常作为评价食用油的标准,台湾曾出现因抽检油炸用油,发现酸值过高的情形。
在生物柴油老化时也会出现类似的现象,老化的原因可能是因为长时间的高温(酯的热分解)或接触到酸或碱(酯的水解)。
在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
油脂中的游离脂肪酸与发生中和反应,从标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:。
脂肪鉴定中乙醇的作用
脂肪可被苏丹三染液染成橘黄色,染色时细胞质会被着色,但易被酒精洗去浮色,因此要想观察脂肪需先去浮色,至于为什么必须是百分之五十的酒精,我想,应该是因为苏丹三在其中的溶解度最大吧。
脂肪的测定中乙醚和石油醚的作用
胆碱是卵磷脂的重要成分,对维持细胞膜的正常结构和功能以及脂质代谢有重要作用,可防止肝脏脂肪沉积。胆碱还是合成神经递质乙酰胆碱的重要成分,胆碱在合成蛋氨酸的反应中还充当甲基供体。饲料中含有一定量的胆碱,体内肝脏也能合成一些,因而一般不会造成胆碱缺乏,但家禽尤其是雏禽对胆碱的需要量大,且合成也少,若饲料中添加不足,或长期喂含胆碱少的饲料(如玉米),易造成缺乏。当家禽患肝脏疾病及饲料中维生素b2和叶酸含量不足时,也可造成胆碱缺乏。胆碱缺乏时猪表现生长减慢,关节僵硬运动失调,肝脂肪沉积,繁殖性能下降。家禽表现生长缓慢,胫骨短粗易发生脱腱,脂肪肝,产蛋下降。
氯化胆碱用于促生长和胆碱缺乏症。
[用法用量]氯化胆碱混饲,每1000千克饲料,猪250~300克;鸡500~800克。
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